79221-15-1 2-氨基-4-甲基噁唑-5-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：79221-15-1）

产率：320 mg 合成条件：Stage #1: With hydroxy-tosyloxyiodobenzene In acetonitrile at 25 - 80℃; for 2.33 h; Stage #2: at 80℃; for 0.20 h; 实验步骤：用羟基 - 甲苯磺酰氧基碘苯（2.85g，7.28mmol，1.2当量）处理乙酰乙酸乙酯（1g，6.07mmol）在乙腈（10ml）中的溶液，并将混合物在室温下搅拌（~25°） C.）约20分钟，然后在约80℃下加热约2小时。 加入尿素（0.43g，7.28mmol，1.2当量），将反应混合物在约80℃加热约16小时。 反应完成后，除去乙腈，残余物在5％水溶液之间分配。 碳酸氢钠溶液和乙酸乙酯。 将合并的有机物用硫酸钠干燥并浓缩。 将粗化合物溶于6N HCl溶液中并用乙醚萃取。 在冰冷却条件下用固体碳酸氢钠中和酸性部分，并在真空下过滤得到的固体，得到产物（320mg）EIMS m / z 170.84 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/13222, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [2] Patent: US2012/108565, 2012, A1. Location in patent: Paragraph 0454; 0455

合成路线 2（2. 合成：79221-15-1）

产率：5% 合成条件：for 36 h; Reflux 实验步骤：步骤1：2-氨基-4-甲基恶唑-5-羧酸乙酯的制备向2-氯-3-氧代丁酸乙酯（20g，12.1mmol）和尿素（24g，（0259）50.0mmol）的甲醇（120ml）溶液中加入 ）加热回流36小时。 将得到的固体过滤，悬浮在2N氢氧化钠中，用乙酸乙酯萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到标题化合物（1.8g，5％）。 1HNMR（DMSO-d6），（300MHz）：57.43（s，2H），4.18（q，2H），2.22（s，3H），1.24（t，3H）LCMS：97.75％，m / z = 171.2（M+1） 参考文献：

• [1] Indian Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 21, # 1, p. 13 - 18 [2] Patent: WO2015/193846, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43 [2] Patent: , 2015, . Location in patent: Page/Page column 42; 43