1150617-56-3 6-溴-1-甲基-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1150617-56-3）

产率：35% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：在0℃下，向6-溴-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶（400mg，2.02mmol）的DMF（10mL）溶液中加入60％NaH的矿物油（80.8mg，2.02mmol）溶液。 将混合物在室温下搅拌30分钟。 加入MeI（287mg，2.02mmol）的DMF（5mL）溶液，将混合物在室温下搅拌30mm。 然后将混合物倒入水中并用EtOAc萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，用Na2SO4干燥，过滤并减压浓缩。 通过制备型反相HPLC纯化残余物，得到6-溴-1-甲基-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶，为白色固体（150mg，35％）。 1HNMR（300MHz，DMSO-d6）8.58-8.60（m，2H），8.30-8.31（m，1H），4.06（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/31613, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000176 [2] Patent: US2013/281433, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0854 [3] Patent: WO2016/57834, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 000574