1227628-78-5 5-溴-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：1227628-78-5）

产率：5 g 合成条件：Stage #1: With potassium acetate; acetic anhydride In chloroform at 10 - 65℃; for 2 h; Stage #2: With 18-crown-6 ether In chloroform at 65℃; for 16 h; Stage #3: With potassium carbonate; potassium hydroxide In methanol; chloroform; water at 23℃; for 3 h; 实验步骤：在10℃下向搅拌的6-溴-2-甲基-3-硝基吡啶（5g，26.73mmol）的氯仿溶液中加入乙酸钾（3.14g，32.08mmol）和乙酸酐（10.9g，106mmol）。将内容物在65℃温度下搅拌2小时。反应完成后（通过TLC监测），将反应混合物冷却至室温，在15分钟内逐滴加入亚硝酸异戊酯（3.75g，32.06mmol），然后加入18-冠-6（0.7g，2.67）。加入mmol），将反应混合物在65℃下搅拌16小时。反应完成后（通过TLC监测），将反应混合物冷却至室温，向反应混合物中加入甲醇和水混合物120mL（1：1），然后加入碳酸钾（34.48g，24.99mmol）和KOH（ 4.2g，74.97mmol），将反应混合物在室温下搅拌3小时。反应完成后，加入反应混合物，用乙酸乙酯稀释，有机层用水洗涤，然后用盐水洗涤。有机层用无水Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，得到标题化合物（5g），为灰白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/347717, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0595; 0596