1378388-20-5 3-氯-10,11-二氢-5H-二苯并[c,g]色满-8(9H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1378388-20-5）

产率：67% 合成条件：With palladium(II) pentavalerate; potassium carbonate; P(p-C 6 H 4 F)3; Trimethylacetic acid In N,N-dimethyl acetamide at 60℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：3-氯-10,11-二氢-5H-二苯并[c，g]色烯-8（9H） - 酮向含有新戊酸钯（II）（1.18g，3.8mmol），三（4-氟苯基）的1L烧瓶中加入）向膦（1.20g，3.8mmol），新戊酸（2.33g，22.8mmol）和碳酸钾（31.8g，228mmol）中加入7-（2-溴-5-氯苄氧基）-3,4-的溶液二氢萘-1（2H） - 酮（27.8g，76.2mmol）的二甲基乙酰胺（380mL）溶液。将烧瓶抽空并用氩气回填5次，然后在氩气下在60℃下搅拌24小时。将反应冷却至室温并用MTBE和水稀释。将得到的两相混合物搅拌3小时，通过硅藻土过滤，用MTBE冲洗。分离滤液的有机层，然后用水洗涤两次，用盐水洗涤一次。然后将有机物用硫酸镁干燥，过滤，浓缩并通过快速柱色谱法（己烷/ DCM）纯化，得到3-氯-10,11-二氢-5H-二苯并[c，g]色烯-8（9H） - 一种（14.4g，67％收率），为灰白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/75029, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 53-55 [2] Patent: US2013/309196, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0206 [3] Patent: US2014/178336, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0235 [4] Patent: US2015/361073, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0438 [5] Patent: CN106916134, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0023 [6] Patent: CN107540679, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0033 [7] Patent: CN107556324, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0033