27407-06-3 6,7-二氯色满-4-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：27407-06-3）

产率：76% 合成条件：Cooling with acetone-dry ice 实验步骤：合成6,7-二氯-2,3-二氢-4-酮（PCI 65C）：步骤：将500mg 3-（3,4-二氯苯氧基）丙酸在50ml中搅拌。 由固体二氧化碳/丙酮浴包围的液态氟化氢。 将该浆料搅拌过夜，而不补充冷却浴。 通过空气流除去氟化氢。 然后将残留的固体溶解在乙醚中并用10％碳酸钠水溶液洗涤。 有机层用无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂，得到足够纯度的所需苯并二氢吡喃酮。[169] PC165C：灰白色固体，收率：350mg（76％）; 1H NMR（CDCl 3,400MHz），ppm：δ2.79（t，2H），4.52（t，2H），7.10（s，1H），7.90（s，1H）; 13C NMR（CDCl 3,100MHz），ppm：δ37.4,67.6,118.0,120.2,120.9,126.0,128.3,140.0,160.3,189.9; 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/6068, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 104-105 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 12, p. 5094 - 5111