1121-13-7 4-硝基异恶唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成中间体

合成路线 1（1. 合成：1121-13-7）

产率：44% 合成条件：at 25 - 30℃; 实验步骤：向4a（1g，14.5mmol）的三氟乙酸酐（7mL，50.7mmol）溶液中加入硝酸铵（1.8g，22.5mmol），每份0.3g，保持反应温度在25-30℃之间。 加完后，将混合物倒入冰水中，用DCM（15mL×4）萃取。 萃取液用水洗涤，水层用DCM萃取。 将合并的DCM萃取液用MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到黄绿色油状物。 将该油状物用己烷研磨（冷却至50℃），得到固体，将其过滤，得到4b（0.72g，44％）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1987, vol. 52, # 13, p. 2714 - 2726 [2] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol. 72, p. 556 - 569 [3] Patent: WO2009/154769, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38 [4] Zhurnal Obshchei Khimii, 1959, vol. 29, p. 535,538; engl. Ausg. S. 533 [5] Patent: WO2011/38572, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 76