114078-88-5 5-溴-1,2,3-三嗪
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用途与制备
5-溴-1,2,3-三嗪是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可作为关键原料参与后续化学反应构建复杂分子结构。
医药; 农药
122481-11-2 114078-88-5 以4-溴-1H-吡唑-1-胺为起始原料,合成5-溴-1,2,3-三嗪的一般步骤如下:在反应瓶中加入二氯甲烷(200 mL)和水(76 mL),将混合物在搅拌下冷却至0℃。随后,分批加入高碘酸钠(29.4 g,137 mmol)。加料完毕后,继续在0℃下搅拌反应混合物12小时。反应完成后,将混合物升温至25℃,进行分液操作。水相用二氯甲烷(100 mL×3)萃取,合并所有有机相。有机相用饱和盐水(250 mL)洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。干燥后的有机相经过滤,浓缩滤液得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法(洗脱剂比例为石油醚:乙酸乙酯= 10:1)纯化,最终得到5-溴-1,2,3-三嗪,为白色固体(8.8 g,两步总收率73.5%)。 参考文献: [1] Liebigs Annalen der Chemie, 1993, # 4, p. 367 - 374 [2] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1988, vol. 36, # 10, p. 3838 - 3848 [3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 31, p. 12285 - 12292 [5] Patent: WO2017/35353, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0928