536-33-4 乙硫异烟胺

危险性质：非危险化学品

医药，具有抑制结核菌作用，高浓度杀菌。

医药

合成路线 1（1. 合成：536-33-4）

产率：67% 合成条件：With sodiumsulfide nonahydrate In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 2.50 h; 实验步骤：通用方法：将苯甲腈1a（1mmol），Na 2 S·9H 2 O（1.2mmol）和DMF（1mL）加入10mL瓶中。 将反应器置于130℃的加热磁力搅拌器中。 2.5小时后，通过在反应后加入约3mL H 2 O以分散固体产物，用EtOAc（3×3mL）萃取反应混合物，并通过柱色谱法纯化混合物。 参考文献：

• [1] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 1, p. 170 - 175 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 15, p. 6572 - 6582 [3] Heterocycles, 2018, vol. 96, # 3, p. 509 - 517 [4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1958, p. 687,691 [5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1959, vol. 29, p. 915,918; engl. Ausg. S. 898

合成路线 2（2. 合成：536-33-4）

产率：35% 合成条件：With Lawessons reagent In tetrahydrofuran at 20℃; for 48 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在室温下，在惰性气氛（氩气）下，将THF（5ml / mmol）加入到含有吡啶-4-甲酰胺衍生物（1eq）的烧瓶中并搅拌。将Lawesson试剂（1.5当量）加入烧瓶中，并将溶液在室温下搅拌48小时-72小时。减压蒸发THF，将残余物在饱和NaHCO3水溶液（25ml）和乙酸乙酯（25ml）之间分配，用乙酸乙酯（2×25ml）萃取。将有机相用MgSO 4干燥并在真空下除去。通过快速色谱法（0-3％MeOH：DCM，puriFlash 15-SI-HC 25G，超过45分钟）进一步纯化残余物。 5.1.3.1.1 2-乙基吡啶-4-硫代甲酰胺（3a）按照通用方法H，得到3a，为黄色固体，分离收率为35％。 TLC（CH 2 Cl 2：CH 3 OH，90：10v / v）：Rf = 0.69; 1H NMR（300MHz，CD3OD）：δ8.47（dd，J = 5.3,0.8Hz，1H），7.65（dd，J = 1.8,0.8Hz，1H），7.58（dd，J = 5.3,1.8Hz，1H） ，2.86（q，J = 7.6Hz，2H），1.32（t，J = 7.6Hz，3H）; 13C NMR（75MHz，CD3OD）：δ200.2,163.6,148.5,148.3,119.6,118.6,30.5,13.0; IR（纯）：3258.6,2961.5,2932.6,2912.0,2875.9,1654.8,1593.9,1415.6,1392.3,1285.6,1260.7,1205.4,1149.6,864.4,808.4,648.0,528.8cm -1; HRMS（m / z）：[M] +计算值。 C8H10N2S，167.0643;发现，167.0643。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 6, p. 1546 - 1553 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 159, p. 35 - 46 [3] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1958, p. 687,691