1086381-28-3 4-溴-2-环丙基-吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:85% 合成条件:at -20 - 20℃; for 2.17 h; Inert atmosphere 实验步骤:实施例21i 4-溴-2-环丙基吡啶在氩气氛下,向2,4-二溴吡啶(3.00g,12.66mmol)的无水四氢呋喃(10mL)溶液中加入四(三苯基膦)钯(0)(0.435g) ,0.38mmol)。将反应容器放入水浴(~20℃)中,在10分钟内加入环丙基锌(II)溴化物,0.5M的四氢呋喃(30.1mL,15.05mmol)溶液。将反应混合物在20℃下搅拌80分钟。加入更多环丙基锌(II)溴化物,0.5M四氢呋喃(7.52mL,3.76mmol)并将反应混合物再搅拌40分钟,然后将其倒入饱和NaHCO 3水溶液(100mL)中并用EtOAc(100mL)稀释。 。分离各层,水层用EtOAc(50mL)萃取。合并有机物,干燥(Na 2 SO 4),过滤,减压蒸发溶剂。通过硅胶快速色谱法纯化粗产物,得到2.12g(85%)标题化合物。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δppm8.25(d,1H)7.33(d,1H)7.21(dd,1H)1.93-2.06(m,1H)0.98-1.08(m,4H); MS(CI +)m / z 198,200 [M + H] + 参考文献: