137778-18-8 5-溴-6-甲基吡啶-2-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：137778-18-8）

产率：76% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：将250mL圆底烧瓶用氮气吹扫并保持在惰性气氛下，然后加入5-溴-6-甲基吡啶-2-羧酸甲酯（7.00g，30.6mmol，1.00当量），四氢呋喃（150mL）。 在-78℃下滴加二异丁基氢化铝（60mL，1mol / L的己烷溶液）。 将所得溶液在-78℃下搅拌60分钟，用氯化铵（50mL）淬灭，用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。 合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。 将残余物在硅胶柱上用乙酸乙酯/石油醚（10/90）色谱分离，得到4.90g（76％收率）5-溴-6-甲基吡啶-2-甲醛，为浅黄色固体。 XH NMR 300MHz（CDCl 3）δ10.04（s，1H），8.02（d，J = 8.1Hz，1H），7.67（d，J = 8.4Hz，1H），2.78（s，3H）。 LCMS（ESI，m / z）：200 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/103973, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00386