10040-96-7 1-(4-溴苯基)咪唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；材料科学。
化学合成；材料科学
产率：90% 合成条件：With copper(I) sulfide; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：向10mL圆底烧瓶中装入磁力搅拌棒，苯并咪唑1（59mg，0.5mmol），硼酸2（1.0mmol），Cu 2 S（4mg，0.025mmol）和MeOH（2mL），然后 加入TMEDA（0.075mL，0.5mmol）。 用隔膜密封烧瓶，通过隔膜插入18-gauche针。 这种设置允许空气进入反应并避免混合物的污染。 将反应混合物在400至600rpm下搅拌适当的时间并用EtOAc（2×15mL）萃取。 用饱和的乙二胺四乙酸二钠盐水溶液（15mL）洗涤合并的有机层，然后用无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去挥发物，并通过柱色谱（硅胶，己烷-EtOAc）纯化残余物，得到标题产物，其通过1 H NMR，13 C NMR，HRMS和熔点（如果是固体）表征。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With copper(l) iodide; caesium carbonate; dimethylbiguanide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 110℃; for 15.17 h; 实验步骤：一般步骤：向具有磁力搅拌棒的25mL烧瓶中加入CuI（9.6mg，0.05mmol），二甲双胍（0.1mmol），Cs 2 CO 3（652mg，2.0mmol），咪唑（1.0mmol），芳基卤（1.1）。 mmol）和DMF（5mL）。 将混合物在室温下搅拌10分钟，然后加热至110℃保持适当的时间（参见表2）。 通过TLC监测反应进程。反应完成后，将混合物用EtOAc（51mL）萃取，分离有机相并蒸发。 通过柱色谱进一步纯化，得到所需的偶联产物。 参考文献：
产率：94% 合成条件：With C 40 H 34 CuIN 6 O 6 ; sodium hydroxide In dimethyl sulfoxide at 100℃; for 4 h; Sealed tube 实验步骤：通用程序：对于催化反应，催化剂C1（12mg，0.01mmol），咪唑（1.0mmol），芳基卤（1.0mmol），NaOH（80mg，2.0mmol）和二甲基亚砜（DMSO，5mL）是 采取密封管。 将反应混合物在100℃下搅拌4小时，然后冷却至室温。 加入5mL H 2 O后，将溶液用乙酸乙酯萃取。 然后将有机层用无水Na 2 SO 4干燥，减压除去溶剂。最后通过硅胶柱色谱法得到N-芳基化产物。 参考文献：