474824-78-7 3-溴-5-甲基吡啶-2-腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：474824-78-7）

产率：48% 合成条件：at 20 - 110℃; 实验步骤：实施例20i 3-溴-5-甲基吡啶-2-甲腈在室温下，将氰化钾（5.76g，88.42mmol）加入到3-溴-2-氟-5-甲基吡啶（14g，73.68mmol）的DMSO（75mL）溶液中。 将得到的混合物在110℃下搅拌1小时。 加入更多的氰化钾（1.5g，23.03mmol）并继续搅拌20分钟。 然后将温度降至80℃并将混合物搅拌过夜。 当冷却至室温时，将混合物倒入水（200mL）中并用DCM（3×100mL）萃取。 将合并的有机物用水（100mL）洗涤，然后倒入相分离器中。 收集有机相，加入二氧化硅，浓缩混合物直至获得自由流动的粉末。 将残余物在硅胶柱上纯化，用0-50％EtOAc /庚烷洗脱，得到6.92g（48％收率）标题化合物：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm8.57-8.68（m，1H） 8.21-8.34（m，1H）2.40（s，3 H）; MS（CI）m / z 197,199 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/125081, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19