179526-95-5 2-溴-4'-氯-1,1'-联苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-溴-4'-氯-1,1'-联苯主要用于医药和农药领域,作为关键中间体或原料参与相关化合物的合成。
医药; 农药
产率:90% 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In 1,4-dioxane; water for 4 h; Heating 实验步骤:向1-溴-2-碘苯(30g,106mmol)和(4-氯苯基)硼酸(16.9g,108.6mmol)的二恶烷溶液中加入2M碳酸钾水溶液(100ml)。 然后加入四(三苯基膦基钯)(2.45g,2mol%),加热混合物并搅拌4小时。 在将温度降至室温并终止反应后,进行碳酸钾溶液然后进行层分离。 除去溶剂后,将产物用己烷进行柱色谱,得到化合物A1,白色固体(25.3g,90%) 参考文献:
产率:71% 合成条件:With sodium carbonate In water; tolueneInert atmosphere; Reflux 实验步骤:将碳酸钠(19.8g,186.81mmol)和四(三苯基膦)钯(0)(1.05g,0.90mmol)加入到1,2-二溴苯(12.8ml,105.98mmol)和4-氯苯基硼酸(14.1)的溶液中。 g,90.08mmol)的甲苯(170ml)和水(80ml)。 将混合物用氮气吹扫并加热回流过夜。 将反应混合物冷却至室温,并在饱和的水溶液之间分配。 NH 4 Cl和乙酸乙酯(500ml)。 将有机层用MgSO 4干燥,过滤,减压蒸发挥发物,得到残余物。 通过柱色谱(ISCO,330g硅胶柱,用100%己烷洗脱)纯化残余物,得到标题产物(17.0g,产率:71%)。1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δppm7.34(td) ,1H)7.37-7.45(m,3H)7.45-7.50(m,1H)7.50-7.56(m,2H)7.75(d,1H).GC-MS:268 [M] 参考文献: