1289093-31-7 5-溴-3-氯-2-异丁氧基吡啶
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用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物合成。
医药
产率：86% 合成条件：With caesium carbonate In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 3 h; 实验步骤：步骤-1：5-溴-3-氯-2-异丁氧基吡啶[00214] 5-溴-3-氯-2-氟吡啶（5.0g，23.7mmol，LLB Chem）和2-甲基丙-1-的溶液向在DMSO（100mL）中的-ol（5.28g，71.3mmol，Spectrochem）中加入CS 2 CO 3（23.0g，71.3mmol，GLR）并将反应在90℃下加热3小时。将反应混合物冷却至室温，加入水（500mL），水层用乙醚（2×500mL）萃取。合并的有机萃取液用硫酸钠干燥，减压浓缩，得到粗产物，用柱色谱法（硅胶100-200目，0-5％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到化合物-3（5.0g， 86％）无色油。 TLC溶剂系统：10％乙酸乙酯的己烷溶液，产物Rf：0.8。 MS（ESI，阳离子）：无电离.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.06（d，J = 2.2Hz，1H），7.74（d，J = 2.2Hz，1H），4.11（d，J = 6.7Hz，2H），2.12（dp，J = 13.4,6.7Hz，1H），1.03（d，J = 6.7Hz，6H）。 参考文献：
产率：81% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0℃; for 1 h; 实验步骤：在0°下，将2-甲基丙-1-醇（7.92g，107mmol）的溶液加入到氢化钠（3.21g，134mmol，60％油分散体）在N，N-二甲基甲酰胺（50mL）中的浆液中。 C。 将反应混合物搅拌0.5小时，然后在0℃下加入5-溴-2,3-二氯吡啶（20.2g，89.0mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（80mL）溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌1小时，然后用盐水（100mL）淬灭。 用乙酸乙酯（3×100mL）萃取有机层。 将合并的有机层用无水硫酸钠干燥并过滤。 将滤液真空浓缩，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，用己烷中的乙酸乙酯洗脱，用10-30％梯度洗脱，得到标题化合物，为无色液体（22.9g，81％收率）：1H NMR（300MHZ） CDC13）δ8.04（s，1H），7.72（s，1H），4.08（d，J = 3.0Hz，2H），2.17-1.97（m 1H），1.00（d，J = 9.0Hz，6H）。 参考文献：