25504-47-6 2-氧代哌啶-4-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:36% 合成条件:for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤:在氮气氛下,在室温下向搅拌的化合物1(250g,1.74mol)的MeOH(2.5L)溶液中加入DCC(540g,2.62mol)并搅拌16小时。 在消耗原料(通过TLC)后,将反应混合物用乙醚(2.5L)稀释并搅拌2小时。 滤出所得固体(DCU),减压浓缩滤液,得到具有所需化合物的固体以及一些量的DCU和其它杂质。 在用Et 2 O(2L)研磨另一个循环后,将该固体用MeOH:EtOAc(1:9,3L)处理3小时。 滤出未溶解的固体(DCU),蒸发滤液,得到所需化合物(100g,36%),为灰白色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-ifc)δ7.53(s,1H),3.63(s,3H),3.18-3.09(m,2H),2.94-2.82(m,1H),2.86-2.74(m,2H) ),2.04-1.97(m,1H),1.79-1.69(m,1H)。 LCMS(m / z):158.2 [M + +1]。 参考文献: