3176-63-4 4-甲基-1H-吲唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：25% 合成条件：Stage #1: With tert.-butylnitrite In chloroform at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: With 18-crown-6 ether; potassium acetate In chloroform for 2.75 h; Heating / reflux 实验步骤：例30; 2-甲基-4- [1-（4-三氟甲基苯基）-1H-吲唑-4- ylmelthylsulfanyl基]苯氧基;步骤A; 4-甲基-1H-吲唑;在室温和氮气下，将亚硝酸叔丁酯（30mL，248mmol）加入市售2,3-二甲基苯胺（20mL，165mmol）的氯仿（600mL）溶液中，搅拌混合物15分钟并加入18-冠-6（4.3g，16.5mmol）和乙酸钾（32g，333mmol）。将混合物搅拌45分钟，然后加热回流1小时。加入另外的亚硝酸叔丁酯（10mL，82mmol）并将该混合物加热回流1小时。从冷却的混合物中除去固体并用氯仿（3×200mL）洗涤。将滤液洗涤，用水（400mL）洗涤，经MgSO 4干燥，减压除去溶剂，通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，用己烷/乙酸乙酯（9：1）洗脱，得到4-甲基-lH-吲唑，为灰白色固体（5.4g，25％）：1 H NMR（CDCl 3）δ2.7（s，3H），6.90（d，1H），7.50（m，2H），8.10（s，1H） 。 参考文献：