1175277-80-1 2-氯-7-甲氧基苯并[d]噻唑
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用途与制备
未明确提及
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产率:98% 合成条件:With thionyl chloride In dichloromethane at 55℃; for 0.50 h; 实验步骤:中间体1在圆底烧瓶中悬浮于二氯甲烷(8.0mL)中的SE(1.6g,8.19mmol)缓慢加入亚硫酰氯(8.37mL,115mmol)。 将反应混合物在55℃的预热油浴中加热30mm。 HPLC表明反应完成。 真空除去亚硫酰氯,用EtOAc追踪一次,得到黄色固体。 将固体溶解在EtOAc中,用饱和碳酸氢钠,盐水洗涤,经硫酸钠干燥。 蒸发溶剂后,得到中间体1SF(1.6g,8.01mmol,98%产率),为黄色固体。 将其不经进一步纯化用于下一步。 1 H NMR(400MHz,氯仿-d)7.53-7.48(m,1H),7.36(t,J = 8.2Hz,1H),6.79(d,J = 8.2Hz,1H),3.91(s,3H); LC-MS:方法A,RT = 1.98mm,MS(ESI)m / z:199.9 201.9(M + H)。 参考文献: