1124383-04-5 5,7-二氯-[1,2,4]三氮唑并[1,5-a]吡啶-2-胺

海关编码:2933998090

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合成路线 1（1. 合成：1124383-04-5）

产率：60% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In methanol; ethanol at 20 - 80℃; for 20 h; 实验步骤：将[（4,6-二氯吡啶-2-基）氨基甲酰基]氨基甲酸乙酯（2.9g，9.9mmol）加入搅拌的盐酸羟胺（1.1g，16mmol）和DIEA（1.9g，15mmol）的MeOH悬浮液中。 分批加入/ EtOH（1：1,40mL），为固体。 将该混合物在室温下搅拌2小时，然后在80℃下加热18小时。 将反应混合物真空浓缩，并将所得物用水处理，得到膏状固体，将其过滤并在真空烘箱中在40℃下干燥18小时，得到所需产物（1.2g，60％）。 1H NMR（DMSO）δ7.58（d，J = 2.0Hz，1H），7.35（d，J = 2.0Hz，1H），6.44（s，2H）。 m / z [M + H] + = 203.15。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/88750, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 27