21440-97-1 6-溴-4,4-二甲基-1,4-二氢苯并噁唑-2-酮

海关编码:2934999090

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与生产（具体用途未明确详述，基于其在医药领域的应用背景）

医药

合成路线 1（1. 合成：21440-97-1）

产率：100% 合成条件：at 50℃; 实验步骤：步骤2：6-溴-4,4-二甲基-1,4-二氢-2H-3,1-苯并恶嗪-2-酮; 该化合物如美国专利No.4,522,576中所述制备 美国专利号6,444,668。 向前一步骤中制备的2-（2-氨基-5-溴 - 苯基） - 丙-2-醇（18g，78mmol）的无水THF（150mL）溶液中加入1,1' 在氮气下，羰基二咪唑（15.5g，94mmol）。 将反应在50℃加热过夜。 减压除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（100mL）中。 将溶液用1N HCl（2.x.4mL），盐水（20mL）洗涤，经无水MgSO 4干燥并过滤。 减压除去溶剂后，得到6-溴-4,4-二甲基-1,4-二氢-2H-3,1-苯并恶嗪-2-酮（20g，100％），为白色固体，mp199 -200°C 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 20, p. 4379 - 4382 [2] Patent: US2002/49204, 2002, A1 [3] Patent: US2002/68735, 2002, A1 [4] Patent: US6436929, 2002, B1 [5] Patent: US6444668, 2002, B1 [6] Patent: US2009/197878, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 16, p. 5092 - 5095

合成路线 2（2. 合成：21440-97-1）

产率：72.8% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 7 h; Inert atmosphere Stage #2: With 1,1'-carbonyldiimidazole In tetrahydrofuran for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：向1L三颈瓶中加入50g化合物16然后加入500ml THF，用氮气置换反应烧瓶中的空气，将反应体系冷却至0℃，在氮气保护下缓慢加入160ml MeMgBr（3M在THF中）。 保持1小时后，将反应物加热至室温后搅拌6小时。加入38.8g N，N'-羰基二咪唑（CDI）以监测原料的完全反应。继续搅拌3小时。 然后通过加入饱和NH 4 Cl溶液淬灭反应。分离溶液，水相用二氯甲烷萃取两次，每次100ml。合并有机相，用饱和盐水洗涤一次。干燥无水Na 2 SO 4 h，过滤除去干燥剂，浓缩滤液后，得到目标产物化合物17，为白色固体40.5g，收率72.8％。 ：