946427-77-6 6-溴-1-甲基吲唑-3-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：946427-77-6）

产率：70% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 20℃; for 15 h; 实验步骤：中间体制备411B; 6-溴-1-甲基-1H-吲唑-3-甲酸甲酯; 向6-溴-1H-吲唑-3-甲酸甲酯（0.50g，1.96mmol）和碳酸钾（1.28g，9.29mmol）的乙腈（15mL）混合物中加入碘甲烷（1.31g，9.29mmol）。 在室温下。 将反应混合物在室温下搅拌15小时。 真空除去溶剂，用水稀释，用乙酸乙酯（3×10mL）萃取。 将合并的有机物用硫酸钠干燥并减压浓缩。 通过快速色谱法纯化粗产物，用8：2己烷/乙酸乙酯洗脱，得到0.35g（70％）标题化合物，为灰白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ4.03（s，3H），4.14（s，3H），7.42（dd，J = 8.4,1.2Hz，1H），7.66（s，1H），8.08（d，J = 8.8赫兹，IH）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/12125, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 38 [2] Patent: WO2011/20615, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85; 86 [3] Patent: WO2018/177781, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 82-83