1206980-28-0 2-氯-5-二氟甲氧基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：74% 合成条件：With potassium hydroxide In water; acetonitrile at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：通用方法：在室温下向剧烈搅拌的2-氯-6-羟基吡啶（0.13g，1.0mmol）的乙腈（2mL）溶液中加入6M氢氧化钾水溶液（2mL）。 向反应混合物中滴加二氟甲基三氟甲磺酸酯（0.38mL，3.0mmol，3当量），将反应混合物通过水浴保持在室温下（反应放热），并将介质搅拌30分钟。 将混合物用水（20mL）稀释，并用乙醚（2×10mL）和乙酸乙酯（3×10mL）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压蒸发。 通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，用戊烷/二乙醚（100：0至70:30）作为洗脱剂，得到纯的标题化合物。 参考文献：
产率：48% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide In water for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 3 h; 实验步骤：一般程序：使用先前针对方法B [21]描述的装置，将氢氧化钾（2.52g，45mmol，15当量）和水（2.52g）加入到反应容器中并将混合物搅拌直至氢氧化钾 几乎完全消失了。 然后，加入2-溴-3-吡啶醇（0.354g，3mmol），将混合物搅拌30分钟，然后通过注射器加入乙腈（10mL），并将混合物在室温下搅拌。 然后将氟仿缓慢鼓入混合物中2小时，之后将所得混合物再搅拌1小时。 用水淬灭并用乙酸乙酯萃取后，用饱和的氢氧化钠溶液洗涤乙酸乙酯层，分离并浓缩。 通过硅胶柱色谱法，使用80:20的己烷/二氯甲烷混合物除去另外的杂质，得到53％收率的液体产物2-溴-3-二氟甲氧基吡啶（3d）： 参考文献：