108-90-7 氯苯
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安全说明
危险性质:危险化学品 危险品属性:易燃品(大包装)
用途与制备
溶剂;化学合成,制造酚、苯胺、滴滴涕、染料、军用毒气等;传热介质。
氯苯可用作染料、医药、农药、有机合成的中间体;也可用于制造苯酚,硝基氯苯,苯胺以及杀虫剂DDT,还用于制取溶剂和橡胶助剂,油漆,快干墨水及干洗剂等。
1.氯苯是由苯直接氯化制得,这是英国于1909年首先进行工业化生产的方法,一直沿用至今。氯化工艺有气相法和液相法两种,气相法反应温度400~500℃,成本比液相法高,故已被淘汰;液相法又有间歇法和连续法两种。(1)间歇法把干燥的苯装入氯化反应器中,再加入相当于苯量1%的铁屑作催化剂,氯气的加入速度以能维持反应温度在40~60℃为宜,温度过高有利于多氯苯的生产。氯气鼓泡通入苯中至料液的相对密度达到1.280(15℃)。反应放出的氯化氢用苯或氯苯洗除有机雾滴,再用水吸收得到盐酸。氯化物料用10%的氢氧化钠中和,并经干燥、蒸馏,得下列馏分(以100%氯化料计):苯和水(3%),苯和氯苯(10%),此二馏分返回系统;氯苯(75%)作为产品;氯苯和二氯苯(10%),高沸物(2%),此二馏分用于分离邻、对二氯苯。氯化产品的组成决定于氯化温度、氯化速率、氯化深度和采用的催化剂。一般氯化产品组成为氯苯80%,对二氯苯15%,邻二氯苯和多氯苯5%。(2)连续法氯化在苯的沸腾温度下进行,氯化器装有催化剂(铁屑或无水氯化铁),反应热由苯和少量氯苯气化带出。经过干燥的苯经转子流量计计量后加入氯化器底部,与经计量的干燥氯气顺流进入氯化器反应。反应副产的HCl及部分苯和氯苯蒸气经石墨冷凝器冷凝,再经吸收塔用粗氯苯喷淋吸收。当吸收液含苯达32%~36%时,混入酸性氯化液去中和工序,而气体吸收成31%的副产盐酸。氯化器流出的酸性氯化液经水洗后,用碱液中和除去残余的酸及三氯化铁,再经盐干燥器,预热至一定温度后加入粗馏塔,从塔顶取出苯。塔釜的粗氯苯连续加入精馏塔,从塔顶得到氯苯,塔釜残液间断放出,回收其中的二氯苯。 2.以工业氯苯为原料,经精馏收集130~133℃间的馏分;精馏残液中主要为二氯苯的三种异构体和1,2,4-三氯苯,可用以提取这些物质。为制备色谱纯氯苯,可以氮气为载气,在装有DBS固定相或SE30/红色硅藻土担体固定相柱的制备气相色谱仪上注入工业氯苯,经分离收集其主峰组分,然后装入玻璃安瓿瓶密封即可。DBS:一种以阴离子表面活性剂为主的气相色谱固定相。