797060-52-7 5-氨基-6-溴吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：797060-52-7）

产率：42.3% 合成条件：With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In water at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将2.0ml过氧化氢溶液（32％浓度）加入到5-氨基吡啶-2-羧酸甲酯（2.0g，13.15mmol）和30ml 48％浓度的氢溴酸中，并将该反应在室温下搅拌2小时。 然后加入另外0.32ml过氧化氢溶液，将混合物再搅拌1小时。 通过在冰冷却下加入浓氨水将混合物调节至pH8，并在每种情况下用60ml乙酸乙酯萃取三次。 有机相用硫酸钠干燥，在旋转蒸发器上浓缩，并在硅胶上进行色谱分离（流动相：环己烷/乙酸乙酯）。 得到1.32g所需产物（理论值的42.3％）。 HPLC-MS：log P = 0.96; 质量（m / z）：231.0; 1HNMR（D6-DMSO）：δ3.79（s，3H），6.40（宽，2H），7.1（d，1H），7.8（d，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/216175, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0424 [2] Patent: EP1479680, 2004, A1. Location in patent: Page 49