875305-77-4 4-氯-1H-吲哚-7-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：875305-77-4）

产率：67% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - 5℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 0.25 h; 实验步骤：将560mg（2.43mmol）的7-溴-4-氯-1H-吲哚溶解在15ml THF中。 将反应混合物冷却至-78℃并在氮气下加入4.55ml 1.6M丁基锂的己烷溶液，使得温度不超过-70℃的最大值。黄色溶液为 在完成添加30分钟后，在0至5℃下搅拌。 将反应混合物冷却至-78℃并加入干冰。 将反应混合物温热至室温，搅拌15分钟并倒入100ml水中。 水层用乙醚洗涤两次，用1N HCl水溶液酸化，用乙醚萃取两次。 将合并的有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并蒸发溶剂。 将粗残余物与己烷一起搅拌15分钟，过滤并干燥，得到319mg（67％）4-氯-1H-吲哚-7-羧酸，为灰白色固体。 MS（ISP）194.1（M-H） - 。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/30613, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35