866775-09-9 3-氨基-6-溴吡啶甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：866775-09-9）

产率：74% 合成条件：With sulfuric acid; bromine In water; acetic acid at 10 - 35℃; for 4 h; 实验步骤：（步骤2）（1071）向在水（288mL）和2M硫酸（58mL）的混合溶剂中的3-氨基吡啶-2-羧酸甲酯（17g，111.8mmol）的混合物中加入溴溶液 室温下，在乙酸（43mL）中加入（5.76mL，111.8mmol），将混合物在室温下搅拌4小时。 用2N氢氧化钠水溶液将混合物的pH调节至6。 用乙酸乙酯（x2）萃取混合物，用硫酸钠干燥有机层，减压蒸发溶剂。 所得残余物通过硅胶柱色谱法（溶剂;二氯甲烷）纯化，得到3-氨基-6-溴吡啶-2-羧酸甲酯（19.2g，74％），为白色固体。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ3.94（3H，s），5.81（2H，brs），6.93（1H，d，J = 8.72Hz），7.32（1H，d，J = 8.71Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2975031, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1071 [2] Patent: WO2005/97805, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [3] Patent: US2015/57260, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0687; 0688 [4] Patent: WO2015/25026, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 164 [5] Patent: US2013/210819, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0252-0253 [6] Patent: US2017/190713, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0261