5622-36-6 喹啉-6-乙酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：Stage #1: Reflux Stage #2: With sodium hydroxide In ethyl acetateCooling with ice 实验步骤：实施例1. 6 - （（5）-1-（6-（1-甲基-1H-吡唑-4-基） - [1,2,4]三唑并[3,4-δ] [1,3]的制备，4]噻二唑-3-基）乙基）喹啉（化合物1）;如方案1的步骤i中所示，将浓硫酸（206mL，3.868mol）滴加到2-（喹啉-6-基）乙酸溶液（化合物1001,658.2g，3.516mol， Okeanos Tech Co.，目录号OK-J-05024），6.5升甲醇。在添加过程中，观察到轻微的放热。加完后，将反应物在回流下搅拌4小时。冷却后，减压除去挥发物，用4升乙酸乙酯稀释所得残余物，在冰浴中冷却，用2N NaOH（2.1升，1.2当量）处理直至pH达到4，并且然后用饱和碳酸氢钠处理直至pH达到8。分离各层，水层用乙酸乙酯萃取两次。将合并的有机物用饱和碳酸氢钠洗涤，用水洗涤，用盐水洗涤，用无水MgSO 4干燥，过滤，并在减压下蒸发，得到2-（喹啉-6-基）乙酸甲酯，为透明棕色油状物（化合物）。 1002,696.8g，98％收率）：ESMS（M + 1），202.14; 1H NMR（300.0MHz，DMSO-d6）δ8.90（1H，dd，J = 1.7,4.2Hz），8.14-8.10（1H，m），8.08（1H，d，J = 8.7Hz），7.72（IH， d，J = 1.4Hz），7.65（1H，dd，J = 2.0,8.7Hz），7.40（1H，dd，J = 4.2,8.3Hz），3.83（2H，s），3.73（3H，s）。 参考文献：