866837-96-9 5-氨基-1-苯基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：57% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 12 h; Stage #2: for 16 h; Reflux 实验步骤：5-氨基-1-芳基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯（通用方法）将硫酸（10mmol，1当量）缓慢加入到芳基肼盐酸盐（10mmol，1当量）的水溶液中根据DE 101 43将该溶液滴加到由草酸二乙酯，乙腈和磺酸钠制备的3-氰基-2-氧代 - 丙酸乙酯钠盐（10mmol，1当量）的悬浮液中（15mL）。 858 A 1）在室温下在二氯甲烷（20mL）中。在将两相混合物搅拌12小时后，完成向相应腙的转化。分离各相，水相用二氯甲烷（2.x.20mL）萃取。将合并的有机相用饱和NaHCO 3水溶液（1.x.20mL）洗涤，并用MgSO 4干燥。在减压下除去溶剂后，将残余物溶于乙醇（15mL）中。回流16小时后，环化完成，蒸馏除去溶剂。如果需要，通过硅胶色谱法纯化粗制产物，使用庚烷-EtOAc混合物作为洗脱液。 5-氨基-1-苯基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯产量：57％HPLC（TOP方法）：0.980minMS（ESI）：232.1 [M + H] + 参考文献：