104750-60-9 2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯

作为有机合成中间体，用于后续化学反应步骤（具体用途未明确说明，基于合成路线推测）。

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：104750-60-9）

产率：86% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 18 h; 实验步骤：在典型的方法中，在N 2下将适当的溴酚（11mmol，1.0当量）溶于无水THF（20mL）中并冷却至0℃。 加入DIEA（2.8mL，16mmol，1.5当量），然后滴加MOMCl（1.2mL，16mmol，1.5当量）。 将反应搅拌并在18小时内温热至室温。 除去THF，将粗物质重新溶解在EtOAc中，用2M NaOH和水洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，并将粗物质通过快速色谱纯化。 通过通用方法A合成。通过快速色谱法（Biotage FLASH 40M KP-Sil二氧化硅，4％Et 2 O /己烷）纯化，得到2.12g（86％）22，为透明粘性油状物。 1H NMR（CD2C12,300MHz）：7.36（d，J = 1.4Hz，1H），7.10-6.97（m，2H），5.18（s，2H），3.49（s，3H），2.27（s，3H）。 参考文献：

• [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1997, vol. 45, # 12, p. 1994 - 2004 [2] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 22, p. 6365 - 6378 [3] Patent: WO2005/108406, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 103-104; 121-122 [4] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 20, p. 5036 - 5039 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 36, p. 6703 - 6707

合成路线 2（2. 合成：104750-60-9）

产率：92% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In dichloromethane for 72 h; Inert atmosphere; Molecular sieve; Reflux 实验步骤：4A。 预先制备2-溴-1-（甲氧基甲氧基）-4-甲基苯。 将2-溴-4-甲基苯酚（13.1g，70.0mmol），二甲氧基甲烷（35mL），对甲苯磺酸（100mg）和二氯甲烷（300mL）在回流下在氮气氛下加热三次 几天，使用含有活化3A分子筛的Soxhlet冷凝器。 每24小时后将分子筛换成新活化的分子筛。 冷却反应混合物，通过旋转蒸发除去挥发物。 将残余物溶于100mL乙醚中，依次用100mL 2M氢氧化钠溶液，100mL水和100mL盐水洗涤。 有机层用无水硫酸镁干燥，并通过硅胶小床。 除去溶剂，得到14.5g（92％）纯的2，为浅黄色油状物，将其原样用于下一步骤。 1 H NMR（CDCl 3）δ7.40（m，1H），7.07（m，2H），5.25（s，2H），3.55（s，3H）和2.31（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/3878, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 51