5078-07-9 2-甲基-6-羟基苯并恶唑
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：73% 合成条件：With trichlorophosphate In ISOPROPYLAMIDE; acetonitrile at 5 - 20℃; 实验步骤：向冷却的（5℃）（1Z）-1-（2,4-二羟基苯基）乙酮肟（9.7g，57.7mmol）的乙腈（65mL）和二甲基乙酰胺（11mL）溶液中加入三氯氧化磷（5.6） 滴加，毫升，60.3毫摩尔。 添加过程中温度不允许超过10℃。 在室温下搅拌1小时后，将黄色浆液倒在碳酸氢钠和冰的混合物上。 滤出所得沉淀物并干燥，得到6.3g（73％）标题化合物。 参考文献：
产率：76% 合成条件：Stage #1: With hydroxylamine hydrochloride In pyridine at 20℃; for 20.25 h; Stage #2: With trichlorophosphate In ISOPROPYLAMIDE; acetonitrile at 5 - 20℃; 实验步骤：在室温下，在15分钟内向搅拌的1-（2,4-二羟基苯基）乙酮（20g，131mmol）的吡啶（80mL）羟胺盐酸盐（9.1g，131mmol）溶液中分批加入。温度。将反应混合物搅拌20小时，然后用水（600mL）稀释，并用乙酸乙酯（2×250mL）萃取。将合并的有机萃取液用水（2×250mL）和5％HCl水溶液（250mL）洗涤。真空除去溶剂。将水（200mL）加入到残余物中，然后真空浓缩，然后加入甲苯（200mL）并真空浓缩。将残余物溶于乙腈（150mL）和二甲基乙酰胺（25mL）的混合物中。将溶液冷却至5℃，滴加磷酰氯（20.4g，12.2mL，133mmol），使温度超过10℃。加完后，将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后将其缓慢倒入碳酸钠（55g）和冰（约800g）的混合物中。冰融化后，过滤所得浆液，收集的固体用水（2×150mL）洗涤。将产物真空干燥，得到黄色粉末（14.4g，97mmol，76％）。 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ9.68（br.s，1H），7.38（d，J = 8.5Hz，1H），6.94（d，J = 2.2Hz，1H），6.74（dd， J = 8.5,2.2Hz，1H），2.50（s，3H）。 参考文献：
产率：63% 合成条件：With trichlorophosphate In N,N-dimethyl acetamide; acetonitrile at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：将化合物5（5.2g，31.1mmol）溶解在DMA / MeCN（6mL / 18mL）中，冷却至0℃。滴加POCl 3（5.2g，34.2mmol）以保持内部温度低于10℃。 然后在室温下搅拌1小时。 通过TLC监测反应。 将反应混合物倒入含有NaOAc（7.5g，91.4mmol）的压碎冰（200mL）中，搅拌5分钟，然后静置30分钟。 过滤收集沉淀物，干燥，得到化合物6（2.9g，63％）。 参考文献：