17228-38-5 N-甲基-1H-苯并咪唑-2-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17228-38-5）

产率：51% 合成条件：at 160℃; for 16 h; Autoclave 实验步骤：用作原料的N-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-胺可以如下制备：将2-氯-1H-苯并[d]咪唑（20g，131.08mmol）加入到高温中。 将压力高压釜PV10832（Hastelloy 450ml）与甲胺（260mL，131.08mmol）密封在其小车上，并将所得溶液在高压鼓风电池60中加热至160℃达16小时。 高压釜中的压力达到11巴。 减压除去溶剂，得到棕色油状物。 加入EtOH，再次除去溶剂，得到棕色泡沫。 将泡沫溶解在最少量的热丙酮中。 然后使其冷却。 过滤得到的固体，得到N-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-胺（9.91g，51％）; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）2.83（3H，s），6.87-7.00（2H，m），7.05-7.25（2H，m），7.49（1H，s）。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 41, p. 10364 - 10367 [2] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 9, p. 1035 - 1039 [3] Patent: US2011/306613, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1513 - 1522