129103-69-1 2-溴-4,5-二甲氧基苯酚
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
未明确具体用途,需结合应用领域进一步研究。
医药; 农药
产率:70% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; chloro-trimethyl-silane In acetonitrile at 20℃; for 1 h; 实验步骤:通用方法:在室温下向4-溴茴香醚(200.8mg,1.09mmol,1.0当量)的乙腈(2mL)溶液中加入N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)(158.3mg,1.19mmol,1.1当量),得到略微的 混浊的混合 然后将氯三甲基硅烷(TMSCl)(14μL,0.11mmol,0.1当量)逐滴加入到反应混合物中。 在几分钟内,反应混合物变成澄清的淡黄色溶液。 将混合物在室温下继续搅拌1小时并用己烷稀释。 将两相混合物在旋转蒸发器上浓缩,得到粗白色固 - 油混合物。 将该混合物溶于己烷中,通过短的SiO2塞过滤,用5-10%EtOAc-己烷溶液洗脱。 浓缩澄清的滤液,得到4-溴-2-氯-1-甲氧基苯(2a-Cl)和2,4-二氯-1-甲氧基苯(2a-diCl)的混合物237.0mg(88%的2a-Cl和 基于NMR比2a-Cl:2a-diCl = 7.1:1.0;为浅黄色固体,11%2a-diCl 2。 参考文献: