153239-91-9 5-碘-2-甲基-2,3-二氢哒嗪-3-酮

海关编码:2933998090

未明确提及具体用途，主要作为中间体用于相关合成反应。

医药

933-76-6 153239-91-9 a) 合成5-碘-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮（4a）的一般步骤：[0240] 将1.55 g（8.65 mmol）4,5-二氯-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮加入50 mL 57%的氢碘酸水溶液中。将反应混合物在137℃下加热24小时。反应完成后，冷却至室温，将反应液倒入由20 g硫代硫酸钠溶于250 mL水制备的溶液中。用二氯甲烷萃取反应混合物，依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤有机相。经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩有机相至干。所得残余物用50:50的二氯甲烷-甲醇混合溶剂研磨，通过过滤分离沉淀物。最终得到3.45 g黄色粉末状的中间体4a（产率：定量）。TLC条件：硅胶60F254 Merck，展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯（70:30），Rf = 0.4。 参考文献： [1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 52, p. 12177 - 12189 [2] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 10, p. 2283 - 2291 [3] Heterocycles, 1993, vol. 36, # 9, p. 1975 - 1978 [4] Patent: US2013/40928, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0239; 0240; 0241