化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：19064-67-6）
产率：92.5%
合成条件：With potassium acetate; acetic acid In water at 140℃; for 1.17 h; Microwave irradiation
实验步骤：向3,6-二氯 - 哒嗪（1g，0.006759mol）的AcOH / H 2 O（5/1）（20mL）溶液中加入KOAc（0.662g，0.006759mol），将混合物加热至140℃，保持70分钟。 微波条件下。 冷却小瓶，真空蒸发溶剂。 加入EtOAc和H 2 O. 分离各层，水层用EtOAc萃取。 将合并的有机相用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，浓缩，得到6-氯-2H-哒嗪-3-酮（0.813g，92.5％）。 1H NMR（CDCl3）：6.96（d，1H），7.25（d，1H）。
参考文献：
- [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol. 6, # 1, p. 175 - 186 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 14, p. 3649 - 3657 [3] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 2, p. 272 - 275 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 2, p. 1226 - 1229 [5] Patent: WO2007/8144, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [6] Patent: WO2011/15629, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [7] Patent: WO2005/65688, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [8] Arkiv foer Kemi, 1959, vol. 14, p. 419,421 [9] Yakugaku Zasshi, 1956, vol. 76, p. 1293,1295 [10] Chem.Abstr., 1957, p. 6645 [11] Pharmaceutical Bulletin, 1937, vol. 5, p. 376,378 [12] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 6511,6512 [13] Yakugaku Zasshi, 1956, vol. 76, p. 1293,1295 [14] Chem.Abstr., 1957, p. 6645 [15] Helvetica Chimica Acta, 1954, vol. 37, p. 121,131
合成路线 2（3. 合成：19064-67-6）
产率：90%
合成条件：Reflux
实验步骤：在50mL圆底烧瓶中加入无水乙醇（10mL）和二氯哒嗪（1.00g，6.71mmol）的溶液。 将混合物在乙醇回流下搅拌24小时。 冷却至室温后，加入饱和NH 4 Cl溶液（30mL），用CH 2 Cl 2（330mL）萃取所得溶液。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在真空下蒸发。 将粗固体在石油醚中研磨，通过布氏过滤，得到纯产物（0.785g，90％）。
参考文献：
- [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 29, p. 4859 - 4867
