100922-96-1 1H-吲唑-3-醇
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
1H-吲唑-3-醇主要用于医药相关研究与生产，具体用途未在提供数据中详细说明。
医药
产率：88.52%
合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; for 0.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride; sodium sulfite In water at -8 - 80℃; for 37.50 h;
实验步骤：1）首先将250g邻氨基苯甲酸和1665g水加入到15L四颈烧瓶中，机械搅拌，并缓慢加入361.25mL浓盐酸。澄清系统后，在冰浴中将温度降至2℃。然后控制温度在05℃之间，然后加入NaNO2溶液，其中NaNO2和水分别为125.75g和273.25g，保温30min;反应溶液呈红棕色，温度降至-8℃。分批加入627.25g固体Na 2 SO 3，并在16分钟内完成添加。此时，产生大量泡沫。然后，将温度升至5℃，并将温度保持搅拌4小时。通过逐滴加入555mL浓盐酸逐渐继续反应并呈红棕色。受控温度不超过15°C。搅拌30分钟后，体系变黄并沉淀出固体。将加热浴缓慢加热至80℃并保持反应总反应时间为38小时。 2）反应完成后，停止加热，自然恢复到室温，加入1665毫升水，加冰浴。将温度控制在014℃，在750mL质量分数为30％的NaOH溶液中，使体系pH值为5.5，完成15min后，重新测定pH，冰浴，搅拌1h，过滤干燥。将滤饼用大量水洗涤至无盐，得到216.43g淡黄色粉末BZ-01，纯度96.54，产率88.52％。
参考文献：