10035-10-6 氢溴酸
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安全说明
危险性质:危险化学品
用途与制备
测定硫、硒、铋、锌和铁;从砷和锑中分离锡;烷化催化剂;还原剂;化学合成;有机和无机溴化物的制备;高纯金属提炼。
溴化氢气体在有机合成上是一种应用十分广泛的气体,由它可以合成一系列的溴系列产品,如尼龙-11 的单体、二溴甲烷、1-溴丙烷、β-溴代乙基苯等。 后几种产品为重要的有机溶剂及农药、医药中间体。以前,由于合成HBr 气体的工艺所限制,许多溴化物的中间体如:溴丙烷、β-溴代乙基苯等均采用醇与氢溴酸的反应,该工艺成本较高,而且有很多低浓度的废酸需要进一步处理。如采用HBr 气体与烯烃加成的方法,则可大大降低其生产成本。
1.赤磷法 先将赤磷放入盛水的反应器中,在搅拌下缓慢加入溴素,反应生成氢溴酸和亚磷酸,通过沉降、过滤、蒸馏制得氢溴酸成品。其反应方程式如下: 2.二氧化硫法 将二氧化硫通入加有溴和碎冰的反应釜中,保持温度在20℃以下进行反应直至溶液呈黄色。将混合溶液进行蒸馏,蒸出溶液加入氢氧化钡溶液与生成的硫酸反应,生成硫酸钡沉淀。经静置,过滤,除去沉淀,再蒸馏滤液即得氢溴酸成品。其反应方程式如下: 3.溴素与氢气在活性炭催化剂存在下直接合成溴化氢。然后蒸馏、提纯,制得溴化氢。其反应式如下: 4.在催化剂FeBr3存在下,将苯溴化。在烧瓶中放置200g无水苯和几克溴化铁(或铁粉),然后,将烧瓶用涂石蜡的塞子,塞好,塞子上插有滴液漏斗和排气管,经滴液漏斗缓慢加入135mL溴(在负压下)。这时会发生激烈反应(烧瓶应用水冷却),并均匀地放出溴化氢。出来的气体通过一U型管,它的一端装满FeBr3以吸收苯,另一端装满蒽以结合带出来的溴。溴与含水的红磷作用。在烧瓶中放10g红磷,20mL水。经滴液漏斗在负压下缓慢加入35mL溴。为了将出来的气体提纯,使它通过一个充满石棉与含水(但不是湿的)红磷混合物的U型管。被提纯的氢溴酸用氯仿萃取,分去水相进行蒸馏。62℃时蒸出少量氯仿,在125~126℃蒸出氢溴酸(相对密度1.473)。 5.在200毫升水中加入120克粉末状的溴化钾。将容器放在冷水中,并缓侵地加入90毫升浓硫酸(1.7克分子)。温度应不使超过75℃,否则就会生成少量的游离澳。不过,生成少t的嗅并不重要,因为它将在蒸馏过程中随沸点为100-115℃之间的馏份而蒸馏出来。将溶液冷却至室温,并在玻芯漏斗中滤出酸式硫酸钾。将滤液放在500毫升蒸馏瓶中,装上水冷凝器和接受器,并放在铁丝网上加热。溶液中有0.01一0.015%的硫酸根离子并无妨碍,将比恒沸混合物沸点低1℃,开始馏出的蒸镭液保留起来。当温度下降时应立即停止蒸馏。溶液的比重是会改变的,因为蒸馏液的组成会随着大气压力而发生改变,所得产率约为85%。将低沸点的馏份进行再蒸馏就可以增大产率。 如果需要不含硫酸根离子的值沸液,在比恒沸液馏出温度低5℃时即开始收集蒸馏液,将这个酸进行再蒸馏,并仅收集在恒沸点时馏出的溶液以获得比重最大的恒沸酸。在第二次蒸馏之前加入氢氧化钡并不能制得更纯些的产物。产率约近似地为计算量的86%。 将氢溴酸与氯化亚锡一道蒸馏,可得无色的氢溴酸。