483-69-2 5-三氟甲基-8-喹啉胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:59% 合成条件:at 20℃; for 1 h; Irradiation; Inert atmosphere 实验步骤:一般步骤:将1,3,5-三甲氧基苯(1a; 50.5mg,0.3mmol)和Umemoto试剂II(6; 43.8mg,0.1mmol)加入到反应管(硼硅酸盐类JR-1,厚度= 1.8mm)中,其中 真空火焰干燥。 将管抽空并用氩气回填。然后将DMSO(1mL)加入管中。 在室温下,在光照射(375nm,3W LED×1,1.5cm远离管)下将混合物搅拌1小时。 将溶液用EtOAc稀释,并将得到的有机层用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 aq NaHCO3。 用EtOAc萃取后,将合并的有机层干燥(Na 2 SO 4)。 过滤后,将滤液真空浓缩,将残余物进行19F NMR分析,以α,α,α-三氟甲苯作为内标,测定NMR产率。 蒸发CDCl 3后,通过柱色谱(硅胶,正己烷/ EtOAc 9:1)纯化残余物,得到2a(21.8mg,92%),为无色固体。 参考文献: