918340-51-9 4-氯呋喃[2,3-d]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：40% 合成条件：Stage #1: With chloro-trimethyl-silane; tert.-butylnitrite In acetonitrile at 50℃; for 1.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; acetonitrile 实验步骤：4-氯呋喃[2,3，cflpyrimidine通过改进的Sandmeyer反应25与4-氨基呋喃并嘧啶25.26（25）获得（a）对于改进的Sandmeyer反应，参见：（a）Bracher，F。 Daab，J。Eur。 J. Org。化学。 2002年，2288年。（b）Doyle，M。P。; Siegfiied，B。; Dellaria，J。F. J. Org。化学。 1977年，42岁，2426年。（26）Nakano，M。; Maeda，Y。WO 2005061516 A1 20050707 CAN 143：115566。 EPO将4-氨基 - 呋喃并嘧啶25（303mg，2.24mmol），亚硝酸叔丁酯（5.3mL，44.6mmol），TMSCl（1.4mL，11.07mmol）在乙腈（5.0mL）中的混合物在50℃下搅拌。 1.5小时此后，将混合物用1N NaOH淬灭，水相用EtOAc彻底萃取。将合并的有机萃取液用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并减压浓缩。通过硅胶色谱法用10％EtOAc /己烷纯化残余物，得到26（139mg，40％）。1 H NMR（500MHz，CDCl 3，δ）：8.68（s，1H），7.72（d，J = 2.5Hz，IH） ），6.84（d，J = 2.5Hz5 IH）。 13 C NMR（125MHz，CDCl 3，δ）：167.1,154.0,153.5,146.0,177.9,104.7。 MS m / z（相对强度）154（M +，100），119（37），98（21）。 参考文献：