1306763-29-0 (R)-1-氨基-2,3-二氢-1H-茚-4-甲腈盐酸盐
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用途与制备
作为医药中间体(具体用途未明确说明,基于专利文献推测用于药物合成)
医药
产率:13 g 合成条件:With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; methanol at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤:原油(i) - N - ((R)-4-氰基-2,3-二氢-7H-茚-1-基)-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺INT-5(52.9g,0.20mol) )在MeOH(200mL)中加入4N HCl的二恶烷溶液(152.0mL,0.60mol),将得到的黄色悬浮液在室温下搅拌1.5小时。将粗反应混合物用MeOH(500mL)稀释并过滤以除去一些Ti副产物。浓缩滤液,将得到的固体在乙腈(500mL)中回流。收集所得白色固体,得到13.0g(3步收率31%)的(R)-1-氨基-2,3-二氢-7H-茚-1-基)-4-甲腈的HCl盐。 6。 C 10 H 11 N 2的LCMS-ESI(m / z)计算值:158.2;实测值:158.2。实测值:142.0 [M-NH 2] +,t R = 0.84min。 1H NMR(400MHz,DMSO)δ8.61(s,3H),7.96(d,J = 7.7,1H),7.83(d,J = 7.5,1H),7.52(t,J = 7.7,1H),4.80 (s,1H),3.23(ddd,J = 16.6,8.7,5.2,1H),3.05(ddd,J = 16.6,8.6,6.3,1H),2.62-2.51(m,1H),2.15-2.01(m ,1H)。 13 C NMR(101MHz,DMSO)δ148.09,141.15,132.48,130.32,127.89,117.27,108.05,54.36,39.08,29.64。 参考文献: