137281-23-3 培美曲塞
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;生命科学;医药原料。
医药原料
产率:95% 合成条件:Stage #1: With sodium hydroxide In water at 5 - 15℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water at 5 - 50℃; for 1 h; 实验步骤:培美曲塞二酸的制备(式2)(0081)在反应器中,加入1L的1N NaOH水溶液,并在5-15℃下向其中加入143g的实施例1中制备的式3的化合物。在5-15℃下保持2小时,过滤混合物(HPLC纯度:99.8%)。向过滤的溶液中加入2L EtOH,并在5-15℃下向其中缓慢滴加2N HCl水溶液以将pH调节至3.0。将形成的结晶混合物在40-50℃下搅拌1小时,并在40℃下过滤。将过滤的产物用2L纯水洗涤,并进一步用1L EtOH洗涤。将得到的过滤产物加入4L EtOH /纯水(1:1,v / v)中,在40-50℃下搅拌1小时,冷却并在室温下过滤。将过滤的产物用2L纯水洗涤,进一步用1L EtOH洗涤,并在40-45℃下真空干燥16小时,得到88g培美曲塞二酸,为白色固体(产率:95%,HPLC纯度:99.9%,个别杂质含量: 参考文献: