107867-51-6 2,3-二氨基-5-三氟甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：107867-51-6）

产率：15 g 合成条件：With copper acetylacetonate; ammonia; caesium carbonate; acetylacetone In 1-methyl-pyrrolidin-2-one; water at 110℃; for 12 h; Autoclave; Cooling with ice 实验步骤：制备例59-2加入40g 3-溴-5-三氟甲基 - 吡啶-2-基胺，2.2g乙酰丙酮铜（II），6.6g乙酰丙酮，59g碳酸铯和105mL NMP。 高压釜反应器中，在冰冷却下向其中加入25mL 28％氨水溶液。 密封反应器后，将温度升至110℃并加热混合物并搅拌12小时。 冰冷却至室温后，将反应混合物用水稀释，并用乙酸乙酯萃取。 用硫酸钠干燥合并的有机层，然后在减压下浓缩。 将残余物进行硅胶柱色谱，得到15g 5-三氟甲基 - 吡啶-2,3-二胺。 5-三氟甲基 - 吡啶-2,3-二胺1H-NMR（CDCl3）δ：7.93（1H，d），7.04（1H，d），4.71（2H，brs），3.46（2H，brs）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2865266, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0677