化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：53413-67-5）
产率：86%
合成条件：With phosphorus tribromide In tetrahydrofuranInert atmosphere
实验步骤：步骤1：在氮气氛下，通过加料漏斗将三溴化磷（27.1g，100.0mmol）的THF（100mL）溶液滴加到搅拌的4,5-二甲氧基-2-硝基苄醇溶液（10.7g，50.0）中。 在THF（200mL）中的mmol）。 搅拌过夜后，减压除去THF，将残余物在饱和NaHCO 3水溶液中分配。水性。 NaHCO 3和EtOAc。 然后用饱和NaHCO 3水溶液洗涤有机层。水性。 用MgSO 4干燥，过滤，浓缩，得到深黄色油状物。 通过抽滤色谱法（SiO 2，从4：1至3：1己烷/ EtOAc的斜坡洗脱液）纯化该物质。 浓缩产物级分，得到11.8g 1-（溴甲基）-4,5-二甲氧基-2-硝基苯，为亮黄色固体（86％收率）。
参考文献：
- [1] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 68, p. 9470 - 9473 [2] Patent: WO2017/95704, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [3] Journal of Organic Chemistry, 1990, vol. 55, # 5, p. 1585 - 1589 [4] Photochemical and Photobiological Sciences, 2012, vol. 11, # 3, p. 548 - 555 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 125 - 136 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 18, p. 5971 - 5975 [7] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 9, p. 2588 - 2599
