6960-46-9 7-硝基吲哚-2-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：94% 合成条件：at 70 - 80℃; for 12 h; 实验步骤：实施例2：化合物2的制备（7-硝基-1H-吲哚-2-羧酸乙酯）;将干燥的化合物1a和1b（12.00g，47.76mmol）加入三颈烧瓶（250mL）中，然后在其中加入多磷酸（64.56g，191.05mmol）。将溶液加热至70℃，充分混合，然后加热至80℃。 12小时后，通过TLC检查完成反应。在溶液冷却之前，将粘附的黑色溶液倒入冷水（400g）中。搅拌所得溶液直至多磷酸完全水解。所得溶液的颜色为黑色，形成棕黑色固体。然后，过滤所得溶液，干燥棕黑色固体。通过Solex萃取用石油醚（沸点60-90℃）萃取棕黑色固体12小时。萃取后，浓缩石油醚溶液，得到黄色固体。将黄色固体在乙醇中重结晶，得到针状黄色固体，化合物2（10.5g，94％）。熔点92-93℃（点燃91-93℃）; 1H NMR（200MHz，CDCl3）δ1.41（t，J = 7.2Hz，3H，CH3），4.42（q，J = 7.2Hz，2H，CH2），7.20（t，J = 7.9Hz，1H，ArH） ），7.28（d，J = 2.1 Hz，1H，ArH），7.97（d，J = 7.8 Hz，1H，ArH），8.21（d，J = 8.0 Hz，1H，ArH），10.25（s，1H， NH）; 13C NMR（50MHz，CDCl3）δ14.8,62.0,109.7,120.5,122.6,130.0130.6,131.1,131.3,133.8,161.1; MS（EI）m / z 235（M + 1,100％），234（M +，69％），189（M-45,38％）。 参考文献：