23794-15-2 2-氯-4-乙酰基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：23794-15-2）

产率：96% 合成条件：With ammonium chloride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; 实验步骤：步骤2：1-（2-氯吡啶-4-基）乙酮向2-氯-N-甲氧基-N-甲基异烟酰胺（10.0g，50mmol）的无水四氢呋喃（50mL）溶液，3M甲基溴化镁（ 在0℃搅拌下加入50mL，150mmol）。 加完后，将所得物在室温下搅拌过夜。 用饱和氯化铵溶液淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩，并通过硅胶柱色谱法纯化，得到1-（2-氯吡啶-4-基）乙酮（7.5g，96％收率）。 MS m / z [ESI]：156.0 [M + 1]。 参考文献：

• [1] Patent: EP2952510, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0106 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 21, p. 6636 - 6641,6 [3] Patent: WO2016/97351, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [4] Patent: WO2004/78682, 2004, A2. Location in patent: Page 17-18 [5] Patent: US2012/225876, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 50

合成路线 2（3. 合成：23794-15-2）

产率：32% 合成条件：at 0 - 20℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：在0℃，氮气下，将含有2-氯异烟腈（21g，151.6mmol）的THF（300mL）溶液的甲基溴化镁的THF（3M，100mL，300mmol）溶液滴加到烧瓶中。 在室温下搅拌24小时。 然后将混合物倒入浓盐酸（25mL）和冰（400g）的混合物中，并用EtOAc（2×400mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，干燥并减压浓缩。 通过硅胶（15％石油醚/ EtOAc）上的Combi-Flash纯化残余物，得到1-（2-氯吡啶-4-基）乙酮（7.5g，32％），为白色固体。 MS ESI计算值C 7 H 6 ClNO [M + FTJ + 156，实测值156。 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, # 3, p. 533 - 538 [2] Patent: WO2014/74422, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00167 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 11, p. 2647 - 2654 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 12, p. 5028 - 5037