137618-48-5 N-(2,3-二羟基丙基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
WGK Germany:3 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
用于医药相关领域(具体用途未详细说明)
医药
616-30-8 24424-99-5 137618-48-5 一般步骤:将3-氨基-1,2-丙二醇(3g,32.93mmol,1.0当量)溶解于20mL叔丁醇和20mL 1M NaOH的混合溶液中。在冰浴冷却条件下,缓慢加入含有二碳酸二叔丁酯(7.19g,32.93mmol,1.0当量)的20mL叔丁醇溶液。反应混合物在室温下搅拌5小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进程,确认原料完全消耗后,将反应液在50℃水浴中减压浓缩。随后,用1M HCl溶液中和反应混合物。中和后的溶液用乙酸乙酯和水进行液-液萃取,重复三次。合并有机层,用饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。干燥后的有机相在40℃水浴中减压浓缩,得到6.3g N-(2,3-二羟基丙基)氨基甲酸叔丁酯(产率:定量)。产物结构通过1H-NMR确认:1H-NMR(500MHz,CDCl3)δ1.45(9H,s),2.68-2.71(1H,br),2.75-2.81(1H,br),3.20(2H,dd),3.63(2H,dd),3.71(1H,m),4.91(1H,br)。 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 2, p. 623 - 627 [2] Patent: US2016/151506, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0308-0312 [3] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 7, p. 942 - 948 [4] Patent: US2006/69156, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [5] Patent: US2006/154984, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41