935466-69-6 4-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-6-胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：68% 合成条件：Stage #1: With dimethyl sulfate In acetonitrile at 55 - 60℃; for 14 h; Inert atmosphere Stage #2: With ammonia In methanol; acetonitrile at 50℃; 实验步骤：在氮气氛下，乙腈（10ml）（0.69g，5.5mmol）和4-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-N-氧化物间氯苯甲酸（1.62g，5.0mmol）和将反应混合物在55至60℃下搅拌14小时。将反应混合物转移至密闭反应器中并冷却至0至4℃，然后缓慢加入氨溶液（25ml，14M）的甲醇溶液。密封反应混合物并在50℃下用电磁波反应4小时。将反应冷却至室温。通过真空蒸馏除去溶剂，将残余物在二氯甲烷（10ml）和10％碳酸钠水溶液之间分层。 （2.5ml）。水层用二氯甲烷（50ml）萃取三次，合并有机层，用10％碳酸钠水溶液（10ml），饱和盐水（10ml）和水洗涤。所有有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩滤液。通过硅胶色谱法纯化残余物，得到标题化合物（0.57g，68％收率）。 参考文献：