85916-13-8 亚氨基二乙酸二叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：85916-13-8）

产率：95% 合成条件：With ammonia In methanol at 65℃; for 7 h; 实验步骤：在装有温度计，冷凝器和搅拌器的250mL三颈烧瓶中，加入120mL甲醇，在机械搅拌下将120.0g氯乙酸叔丁酯（0.8mol）加热至65℃，并加入5.1g 缓慢引入氨气（0.3mol）。 2小时后，反应保持5小时。反应冷却至室温后，过滤除去反应生成的白色固体氯化铵，旋转蒸发滤液，回收110mL甲醇， 将残余物冷却至0℃。沉淀固体并过滤，得到23.3g亚氨基二乙酸二叔丁酯，mp41。 参考文献：

• [1] Patent: CN108191686, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0040-0073

合成路线 2（2. 合成：85916-13-8）

产率：90% 合成条件：at 20℃; for 24 h; 实验步骤：二叔丁基亚氨基二乙酸酯（参考AW2）是由结构式（I）表示的化合物，其中x = y = 1，R1和R2各自代表叔丁基，R4代表H.（0299）这是通过氢化制备的 在钯碳（100mg，10％）催化剂存在下，在氢气氛下，在室温下，在工业甲基化酒精（25ml）中搅拌24小时，得到二叔丁基亚氨基苄基二乙酸酯（5g（0.015μm））。 反应TLC（薄层色谱法）显示不存在起始原料。（0300）通过硅藻土床滤除催化剂，除去溶剂，得到浅棕色油状物，固化过夜（产量3.29g（90％）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 10, p. 3999 - 4007 [2] Patent: US9217117, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 28 [3] Patent: EP522547, 1993, A2