分析试剂,荧光/发光光谱试剂;化学合成;生命科学。
分析试剂;化学合成;生命科学;荧光/发光光谱试剂
合成路线 1(1. 合成:779-27-1)
产率:75%
合成条件:With hydrogenchloride In water at 90℃; for 8 h;
实验步骤:在90℃的温度下,将化合物3(2.00g,8.55mmol)在水(20ml)中称重,加入浓盐酸(6ml)并回流8小时。将反应溶液冷却至室温, 过滤并用水洗涤,得到化合物4(1.32g,6.41mmol),为浅红色固体,收率75%
参考文献:
- [1] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1986, vol. 25, p. 638 - 639 [2] Food Chemistry, 2012, vol. 135, # 4, p. 2872 - 2878 [3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 5, p. 502 - 506 [4] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 11, p. 1813 - 1816 [5] Patent: CN106279125, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0042 [6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 9, p. 3530 - 3540 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 16, p. 4922 - 4926 [8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 70, p. 623 - 630 [9] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 121, p. 40 - 46 [10] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2018, vol. 188, p. 659 - 665 [11] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 152, p. 600 - 614 [12] Cell Chemical Biology, 2018,
合成路线 2(2. 合成:779-27-1)
产率:99%
合成条件:With tomato juice In water at 20℃; for 0.08 h; Sonication; Green chemistry
实验步骤:通用方法:将2-羟基苯甲醛(苯乙酮或苯甲醛)(1.0mmol)和Meldrum酸(1.01mmol)悬浮在水性介质(果汁或废水)(2mL)中。 将所得混合物在室温下进行超声辐射5分钟(15分钟)。 将如此形成的沉淀物在真空下过滤。 结构分配(NMR)是通过将记录的分析数据与市售样品或已报告的相同化合物的分析数据进行比较而制成的.2-6通过过滤回收水性介质(果汁或废水)并重新用作 这样可以进行进一步的处理
参考文献:
- [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 43, p. 4795 - 4798 [2] Research on Chemical Intermediates, 2016, vol. 42, # 9, p. 7057 - 7063 [3] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 11, p. 8831 - 8842 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 84, p. 1 - 7 [5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 9, p. 1755 - 1758 [6] Central European Journal of Chemistry, 2010, vol. 8, # 2, p. 370 - 374 [7] Helvetica Chimica Acta, 2012, vol. 95, # 3, p. 455 - 460 [8] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 20, p. 3508 - 3513 [9] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 27, p. 5258 - 5265 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 23, p. 5732 - 5735 [11] Organic Letters, 2004, vol. 6, # 20, p. 3561 - 3564 [12] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 8, p. 1157 - 1160
合成路线 3(3. 合成:779-27-1)
产率:86%
合成条件:for 0.25 h; Reflux; Green chemistry
实验步骤:一般步骤:将硝酮(10mmol)和Meldrum's酸(10mmol)的混合物在乙醇(15mL)中回流给定时间(参见表I)。 通过薄层色谱监测反应进程。 反应完成后,冷却反应物料并在真空下除去过量溶剂。 将获得的粗产物用冷水(5mL×3)洗涤。 过滤固体产物并干燥。 为了进一步纯化,将产物从EtOH中重结晶。 通过将它们的熔点和光谱(IR,1H NMR)数据与真实样品的数据进行比较来表征产物(通过醛与Meldrum酸的直接Knoevenagel反应获得真实样品)。 产物的代表性表征数据与文献中描述的相同,如下所示。
参考文献:
- [1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 8, p. 1157 - 1160