858523-37-2 4-溴-2-甲氧基苯基乙腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
未明确具体用途，需结合应用领域进一步研究
医药; 农药
产率：55% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In 1,2-dimethoxyethane at -40℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at -40 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：制备26：2-（4-溴-2-甲氧基苯基）乙酸;步骤1：2-（4-溴-2-甲氧基苯基）丙酮的制备;将叔丁醇钾（1.12g，9.76mmol）在1,2-二甲氧基乙烷（10mL）中的浆液在氮气下冷却至-40℃。在20分钟内逐滴加入甲苯磺酰基甲基异腈（1.37g，6.98mmol）在1,2-二甲氧基乙烷（10mL）中的溶液。将混合物在-40℃下搅拌10分钟。加入4-溴-2-甲氧基苯甲醛（1.50g，6.98mmol），将混合物在-40℃下搅拌30分钟。将反应混合物温热至室温并加入甲醇（20mL）。将反应混合物回流1小时，冷却至室温并浓缩，得到棕色半固体残余物。加入水（50mL）和乙酸（1.5mL）以产生中性溶液。加入乙酸乙酯（200mL）并分离各层。将有机层用盐水（10mL）洗涤，经硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到橙色油状物。通过硅胶柱色谱法纯化油状物，用0％-100％乙酸乙酯/庚烷的梯度洗脱，得到标题化合物（873mg，55％），为灰白色固体。 1 H NMR（400MHz，氯仿-d）δppm3.57（s，2H）3.80（s，3H）6.97（d，J = 1.76Hz，1H）7.01-7.08（m，1H）7.16（ d，J = 8.01Hz，1H）。 参考文献：