23819-87-6 5-溴-3-氰基-2-羟基-4,6-二甲基吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN3439 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29333990
用途与制备
5-溴-3-氰基-2-羟基-4,6-二甲基吡啶主要应用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
769-28-8 23819-87-6 以2-氧代-4,6-二甲基-1,2-二氢吡啶-3-甲腈为原料合成2-羟基-3-氰基-4,6-二甲基-5-溴吡啶的一般步骤:向4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈(35g,236mmol)的乙酸(200ml)溶液中缓慢滴加溴(41.5g,260mmol)。反应混合物在室温下搅拌30分钟。反应完成后,将混合物在减压下浓缩至干。粗产物通过从乙醇-水混合溶剂中重结晶纯化,得到5-溴-4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈(70g,收率95%)。产物经LCMS分析(表1,方法c)显示保留时间RT = 1.63分钟;质谱m/z = 226,228(M + H)。 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 26, p. 5237 - 5243 [2] Patent: WO2016/198908, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [3] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1989, vol. 23, # 12, p. 983 - 986 [4] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1989, vol. 23, # 12, p. 1459 - 1463 [5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 2, p. 272 - 278