化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：23819-87-6）
产率：95%
合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; for 0.50 h;
实验步骤：向4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈（35g，236mmol）的乙酸（200ml）溶液中加入溴（41.5g，260mmol）。 将反应混合物在环境温度下搅拌约30分钟。 然后将反应混合物在减压下浓缩至干。 所得树脂从EtOH水溶液中沉淀，得到5-溴-4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈（70g，95％）。 LCMS（表1，方法c）RT = 1.63分钟; MS m / z = 226,228（M + H）。
参考文献：
- [1] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 26, p. 5237 - 5243 [2] Patent: WO2016/198908, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [3] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1989, vol. 23, # 12, p. 983 - 986 [4] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1989, vol. 23, # 12, p. 1459 - 1463 [5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 2, p. 272 - 278 [6] Patent: US4631081, 1986, A [7] Patent: EP104876, 1991, B1 [8] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2009, vol. 184, # 3, p. 719 - 732
